動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析（或稱動(dòng)態(tài)力學(xué)分析）是在程序控溫和交變應(yīng)力作用下，測(cè)量試樣的動(dòng)態(tài)模量和力學(xué)損耗與溫度或頻率關(guān)系的技術(shù)，使用這種技術(shù)測(cè)量的儀器就是動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀（Dynamicmechanicalanalyzer-DMA）。

DMA儀器的結(jié)構(gòu)及重要部件如圖所示：

DMA的結(jié)構(gòu)示意圖（左：一般DMA的結(jié)構(gòu)；右：改進(jìn)型DMA的結(jié)構(gòu)）

1.基座；2.高度調(diào)節(jié)裝置；3.驅(qū)動(dòng)馬達(dá)；4驅(qū)動(dòng)軸；5.（剪切）試樣；6.（剪切）試樣夾具；7.爐體；8.位移傳感器（線性差動(dòng)變壓器LVDT）；9.力傳感器

DMA核心的部件有驅(qū)動(dòng)馬達(dá)、試樣夾具、爐體、位移傳感器、力傳感器。

驅(qū)動(dòng)馬達(dá)—以設(shè)定的頻率、力或位移驅(qū)動(dòng)驅(qū)動(dòng)軸

試樣夾具—DMA依據(jù)所選用夾具的不同，可采用如圖所示的不同測(cè)量模式：

DMA測(cè)量模式

1.剪切；2.三點(diǎn)彎曲；3.雙懸臂；4.單懸臂；5.拉伸或壓縮

爐體—控制試樣服從設(shè)定的溫度程序

位移傳感器—測(cè)量正弦變化的位移的振幅和相位

力傳感器—測(cè)量正弦變化的力的振幅和相位。一般DMA沒(méi)有力傳感器，由傳輸至驅(qū)動(dòng)馬達(dá)的交流電來(lái)確定力和相位

剛度、應(yīng)力、應(yīng)變、模量、幾何因子的概念：

力與位移之比稱為剛度。剛度與試樣的幾何形狀有關(guān)。

歸一化到作用面面積A的力稱為機(jī)械應(yīng)力或應(yīng)力σ（單位面積上的力），歸一化到原始長(zhǎng)度L0的位移稱為相對(duì)形變或應(yīng)變?chǔ)?。?yīng)力與應(yīng)變之比稱為模量，模量具有物理上的重要性，與試樣的幾何形狀無(wú)關(guān)。

在拉伸、壓縮和彎曲測(cè)試中測(cè)得的是楊氏模量或稱彈性模量，在剪切測(cè)試中得到的是剪切模量。

在動(dòng)態(tài)力學(xué)分析中，用力的振幅FA和位移的振幅LA來(lái)計(jì)算復(fù)合模量。出于實(shí)用的考慮，用所謂的幾何因子g將剛度和模量?jī)蓚€(gè)量的計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)化。

可得到

FA/LA為剛度。所以測(cè)定彈性模量的最終方程為

模量由剛度乘以幾何因子得到。

各種動(dòng)態(tài)熱機(jī)械測(cè)量模式及幾何因子的計(jì)算公式見(jiàn)下表：

表1DMA測(cè)量模式及其試樣幾何因子的計(jì)算公式

注：表中b為厚度，w為寬度，l為長(zhǎng)度。

DMA測(cè)試的基本原理：

試樣受周期性（正弦）變化的機(jī)械振動(dòng)應(yīng)力的作用，發(fā)生相應(yīng)的振動(dòng)應(yīng)變。測(cè)得的應(yīng)變往往滯后于所施加的應(yīng)力，除非試樣是完全彈性的。這種滯后稱為相位差即相角δ差。DMA儀器測(cè)量試樣應(yīng)力的振幅、應(yīng)變的振幅和應(yīng)力與應(yīng)變間的相位差。

測(cè)試中施加在試樣上的應(yīng)力必須在胡克定律定義的線性范圍內(nèi)，即應(yīng)力-應(yīng)變曲線起始的線性范圍。

DMA測(cè)試可在預(yù)先設(shè)定的力振幅下或可在預(yù)先設(shè)定的位移振幅下進(jìn)行。前者稱為力控制的實(shí)驗(yàn)，后者稱為位移控制的實(shí)驗(yàn)。一般DMA只能進(jìn)行一種控制方式的實(shí)驗(yàn)。改進(jìn)型DMA能在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中自動(dòng)切換力控制和位移控制方式，保證試樣的力和位移變化不超出程序設(shè)定的范圍。

復(fù)合模量、儲(chǔ)能模量、損耗模量和損耗角的關(guān)系：

DMA分析的結(jié)果為試樣的復(fù)合模量M*。復(fù)合模量由同相分量M'（或以G'表示，稱為儲(chǔ)能模量）和異相（相位差π/2）分量M''（或以G''表示，稱為損耗模量）組成。損耗模量與儲(chǔ)能模量之比M''/M'=tanδ，稱為損耗因子（或阻尼因子）。

高聚物受到交變力作用時(shí)會(huì)產(chǎn)生滯后現(xiàn)象，上一次受到外力后發(fā)生形變?cè)谕饬θコ筮€來(lái)不及恢復(fù)，下一次應(yīng)力又施加了，以致總有部分彈性儲(chǔ)能沒(méi)有釋放出來(lái)。這樣不斷循環(huán)，那些未釋放的彈性儲(chǔ)能都被消耗在體系的自摩擦上，并轉(zhuǎn)化成熱量放出。

復(fù)合模量M*、儲(chǔ)能模量M'、損耗模量M''和損耗角δ之間的關(guān)系可用下圖三角形表示：

儲(chǔ)能模量M'與應(yīng)力作用過(guò)程中儲(chǔ)存于試樣中的機(jī)械能量成正比。相反，損耗模量表示應(yīng)力作用過(guò)程中試樣所消散的能量（損耗為熱）。損耗模量大表明粘性大，因而阻尼強(qiáng)。損耗因子tanδ等于黏性與彈性之比，所以值高表示能量消散程度高，黏性形變程度高。它是每個(gè)形變周期耗散為熱的能量的量度。損耗因子與幾何因子無(wú)關(guān)，因此即使試樣幾何狀態(tài)不好也能精確測(cè)定。

模量的倒數(shù)成為柔量，與模量相對(duì)應(yīng)，有復(fù)合柔量、儲(chǔ)能柔量和損耗柔量。對(duì)于材料力學(xué)性能的描述，復(fù)合模量與復(fù)合柔量是等效的。

通常可區(qū)分3種不同類型的試樣行為：

純彈性—應(yīng)力與應(yīng)變同相，即相角δ為0。純彈性試樣振動(dòng)時(shí)沒(méi)有能量損失。

純粘性—應(yīng)力與應(yīng)變異相，即相角δ為π/2。純粘性試樣的形變能量完全轉(zhuǎn)變成熱。

粘彈性—形變對(duì)應(yīng)力響應(yīng)有一定的滯后，即相角δ在0至π/2之間。相角越大，則振動(dòng)阻尼越強(qiáng)。

DMA分析的各個(gè)物理量列于下表：

表2DMA物理量匯總

如果在恒定負(fù)載下，分子發(fā)生緩慢重排使應(yīng)力降至最低，材料因此而隨時(shí)間進(jìn)程發(fā)生形變；如果施加振動(dòng)應(yīng)力，因?yàn)榭捎糜谥嘏诺臅r(shí)間減少，所以應(yīng)變隨頻率增大而下降。因此，材料在高頻下比在低頻下更堅(jiān)硬，即模量隨頻率增大而增大；隨著溫度升高，分子能夠更快重排，因此位移振幅增大，等同于模量下降；在一定頻率下在室溫測(cè)得的模量與在較高溫度、較高頻率下測(cè)得的模量相等。這就是說(shuō)，頻率和溫度以互補(bǔ)的方式影響材料的性能，這就是溫度-頻率等效原理。因?yàn)轭l率低就是時(shí)間長(zhǎng)（反之亦然），所以溫度-頻率等效又稱為時(shí)間-溫度疊加（time-temperaturesuperposition-TTS）。

運(yùn)用溫度-頻率等效原理，可獲得實(shí)驗(yàn)無(wú)法直接達(dá)到的頻率的模量信息。例如，在室溫，幾千赫茲下橡膠共混物的阻尼行為是無(wú)法由實(shí)驗(yàn)直接測(cè)試得到的，因?yàn)镈MA的最高頻率不夠。這時(shí)，就可借助溫度-頻率等效原理，用低溫和可測(cè)頻率范圍進(jìn)行的測(cè)試，可將室溫下的損耗因子外推至幾千赫茲。

典型的DMA測(cè)量曲線：

DMA測(cè)量曲線主要有兩大類，動(dòng)態(tài)溫度程序測(cè)量曲線和等溫頻率掃描測(cè)量曲線。

動(dòng)態(tài)溫度程序測(cè)量曲線，是在固定頻率的交變應(yīng)力條件下，以一定的升溫速率（由于試樣較大，通常速率較低，以1~3K/min為佳），進(jìn)行測(cè)試。得到的是以溫度為橫坐標(biāo)、模量為縱坐標(biāo)的圖線，圖中可觀察儲(chǔ)能模量G'，損耗模量G''，和損耗因子tanδ隨溫度的變化曲線，反應(yīng)了試樣的次級(jí)松弛、玻璃化轉(zhuǎn)變、冷結(jié)晶、熔融等過(guò)程。

等溫頻率掃描測(cè)量曲線，是在等溫條件下，進(jìn)行不同振動(dòng)頻率應(yīng)力作用時(shí)的掃描測(cè)試。得到的是以頻率為橫坐標(biāo)、模量為縱坐標(biāo)的圖線，圖中可觀察儲(chǔ)能模量G'，損耗模量G''，和損耗因子tanδ隨頻率的變化曲線。等溫測(cè)試的力學(xué)松弛行為與頻率的關(guān)系又稱為力學(xué)松弛譜，依據(jù)溫度-頻率等效原理，可將不同溫度條件下的力學(xué)松弛譜沿頻率窗橫向移動(dòng)，來(lái)得到對(duì)應(yīng)于不同溫度時(shí)的模量值。